Sistemas Emulsionados Para Análise De Amostras Com Alto Teor Lipídico Por Espectrometria De Absorção Atômica – Carine Viana Silva Ieggli

Sistemas Emulsionados Para Análise De Amostras Com Alto Teor Lipídico Por Espectrometria De Absorção Atômica – Carine Viana Silva Ieggli
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Resumo:

Cresce a atenção para o conhecimento do perfil nutricional e toxicológico dos alimentos. Assim, métodos que permitam a determinação de componentes desejáveis ou necessários, como os elementos essenciais, e de indesejáveis como metais pesados são necessários. A Espectrometria de Absorção Atômica (AAS) é uma técnica robusta e bastante estabelecida para a determinação de vários elementos nos mais variados tipos de amostras. Análises espectrométricas geralmente são feitas em soluções obtidas pelo processo de decomposição ou digestão da amostra original. Entretanto, tais procedimentos implicam em passos adicionais, que podem levar a inconvenientes como contaminação, perdas durante manipulação e a maiores tempos de análise. Sistemas emulsionados têm sido utilizados no preparo de amostras e, como alguns alimentos apresentam alta fração lipídica, esta pode ser uma alternativa conveniente. Com a emulsificação direta com surfactantes não há necessidade de digestão da matéria orgânica e, além disso, permite reduzir o conteúdo final de matéria orgânica e estabilizar o conteúdo oleoso presente. Desenvolveram-se sistemas emulsionados para determinar diversos metais por AAS em amostras de ovos de galinhas, chocolates, óleo de arroz, óleo de canola, óleo de girassol, óleo de milho, óleo de soja, azeite de oliva, margarina light, margarina e manteiga. Os tensoativos utilisaos neste trabalho foram Triton X100, Triton 114 e Tween 80. Componentes oleosos adicionais, o estearato de octila e o óleo de milho, foram utilizados para melhorar a estabilidade das emulsões de ovos e de chocolate. Todas as emulsões foram preparadas usando uma seqüência específica para garantir a sua estabilidade e um procedimento geral de preparo das emulsões pode ser alcançado: as alíquotas de surfactante, amostra oleosa ou componente oleoso, quando for o caso, são pesadas e colocadas em béqueres de 80 mL, água aquecida é adicionada sob agitação contínua, para que ocorra o emulsionamento da amostra, adicionando-se água até completar o volume final. Agitação magnética deve ser mantida durante o arrefecimento. Nas amostras de ovos emulsionados foram determinados de selênio por Espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite (GF AAS) e sódio, potássio, cálcio, magnésio, zinco e ferro por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (F AAS). A exatidão dos métodos foi avaliada pela análise do Material de Referência Certificado (MRC) Whole Egg Powder (NIST RM 8415). A recuperação para o Se correspondeu a 95,2% do valor certificado e para os demais metais as recuperações dos valores certificados variaram de 97,5% para magnésio e 102,2% para sódio. Os métodos mostraram adequada sensibilidade, precisão e exatidão. Sódio, potássio, cálcio, magnésio, zinco e ferro foram determinados por F AAS em amostras de chocolate emulsionadas e micro-emulsões foram aplicadas para determinar alumínio, cobre e manganês por GF AAS. Baking Chocolate (SRM 2384) foi utilizado para realizar a validação dos métodos e as recuperações dos valores certificados variaram de 88,6% para potássio a 108% para o manganês. Nas amostras emulsionadas de óleos vegetais, margarina e manteiga, puderam ser determinados As, Cd, Cr, Cu, Mn, Ni e Pb por GF AAS e Na, K, Ca, Mg, Zn e Fe por FAAS. Para cada caso as condições de medida e os parâmetros operacionais foram otimizados. As recuperações variaram entre 90% (Na) a 112% (Fe) para as medidas por F AAS e entre 83% (Cd) a 121% (Pb) para as medidas por GF AAS.

Detalhes:

  • Categoria: Teses e dissertações
  • Instituição: UFSM/QUÍMICA
  • Área de Conhecimento: QUÍMICA
  • Nível: Doutorado
  • Ano da Tese: 2010
  • Tamanho: 5.09 MB
  • Fonte: Portal Domínio Público

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