Sistemas De Análises Químicas Em Fluxo Explorando Multi-Impulsão, Interface Única Ou Quimiometria – Evandro Roberto Alves

Sistemas De Análises Químicas Em Fluxo Explorando Multi-Impulsão, Interface Única Ou Quimiometria – Evandro Roberto Alves
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Resumo:

Os sistemas de análise em fluxo com multi-impulsão (MPFS) têm como característica principal o emprego de bombas solenóide como unidade propulsora de fluidos; as quais proporcionam fluxo pulsado. Este regime de fluxo foi avaliado em função das condições de mistura entre as soluções envolvidas; transferência de calor e difusão gasosa. A associação dos métodos quimiométricos de análises e dos sistemas MPFS foi demonstrada em relação à determinação espectrofotométrica de glicose; frutose e glicerol em vinhos fermentiscíveis e caldos de cana-de-açúcar. O método se fundamentou na reação dos carboidratos com metaperiodato de sódio e posterior oxidação de iodeto pelo metaperiodato remanescente com monitoramento de [I3] produzido. O tratamento dos dados envolveu calibração multivariada; empregando o algoritmo PLS e os resultados são concordantes com aqueles obtidos por cromatografia líquida de troca aniônica com detecção por amperometria pulsada. O sistema proposto é simples e robusto; capaz de analisar 120 amostras por hora. O fluxo pulsado proporcionou melhoria no desenvolvimento reacional no que diz respeito à transferência de calor e difusão gasosa. Esse aspecto se deve principalmente ao aumento do transporte de massas no sentido radial. Estes fatos foram constatados na determinação espectrofotométrica de açúcares redutores totais (ART) e etanol. O sistema MPFS proposto para a determinação de ART envolveu hidrólise ácida da sacarose e degradação alcalina dos carboidratos. A natureza do fluxo pulsado possibilitou o uso de menores temperaturas de um banho termostatizado durante as etapas de hidrólise e degradação; bem como a diminuição da alcalinidade. Para a mecanização da determininação espectrofotométrica de etanol envolvendo a redução de Cr(VI) a Cr(III) sob condições ácidas; foi desenvolvido um sistema MPFS; o qual se demonstrou eficiente e adequado para procedimentos que envolvem difusão gasosa. Após otimização dos principais parâmetros envolvidos; os mesmos foramcomparados empregando o sistema de multi-comutação; cujo fluxo é laminar. Melhores resultados analíticos foram obtidos no sistema proposto; que resultou em boa sensibilidade. Em relação aos sistemas de análises em fluxo que exploram interaface reacional única (SIFA); foram demonstradas suas potencialidades através da implementação de procedimentos que envolvem determinações simultâneas; sem a necessidade de reconfigurações no módulo de análises. Ainda; a simplificação da etapa de otimização foi espectrofotometricamente avaliada através da determinação de alumínio; ferro total e P-PO4. O sistema proposto é de configuração simples e capaz de analisar 130; 140 e 90 amostras de alumínio; ferro total e fósforo por hora; respectivamente.

Detalhes:

  • Categoria: Teses e dissertações
  • Instituição: USP/CENA/CIÊNCIAS (ENERGIA NUCLEAR NA AGRICULTURA)
  • Área de Conhecimento: CIÊNCIAS AGRÁRIAS
  • Nível: Doutorado
  • Ano da Tese: 2009
  • Tamanho: 2.62 MB
  • Fonte: Portal Domínio Público

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