Investigações Sobre A Determinação De Enxofre Em Materiais Biológicos, Estabilização, Atomização E Correção De Fundo Baseada No Efeito Zeeman Para O Fósforo E Determinação De Elementos Traço Em […] – Fábio Grandis Lepri

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Resumo:

Na primeira parte do presente trabalho foi proposto um método para a determinação de S via CS em materiais biológicos por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e vaporização em forno de grafite usando análise direta de sólidos (SS-HR-CS GF MAS). O uso de 40 &#956,g de Pd como modificador químico possibilitou o emprego de uma pirólise de 900 ºC para padrão aquoso contendo tiouréia e amostras biológicas. A adição da mistura gasosa de CH4 5% v/v em Ar como gás auxiliar durante a etapa de pirólise não favoreceu a formação de CS, tanto para padrão aquoso quanto para as amostras. A calibração com padrões aquosos preparados a partir de tiouréia forneceu resultados concordantes para a análise de cinco materiais de referência certificados (CRM), com 95% de confiança, demonstrando a boa exatidão do método proposto. O LOD obtido foi de 0,03 mg g-1 de S, baseado numa massa média de 0,50 mg de amostra. Na segunda parte do trabalho a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e atomização em forno de grafite (HR-CS GF AAS) foi utilizada para investigar modificadores químicos para o P, assim como seu mecanismo de atomização. Sem modificador o P foi vaporizado exclusivamente sob a forma de PO, e com uso de La ou NaF uma mistura de P atômico e PO foi formada. O uso de Pd e suas misturas com Ca ou ácido ascórbico resultou na formação de P atômico. A correção de fundo baseada no efeito Zeeman (Z-BC) foi avaliada para a determinação de P por espectrometria de absorção atômica com fonte de linha e atomização em forno de grafite (LS GF AAS com Z-BC), em 213,6 nm, sem uso de modificador químico e com uso de NaF, Pd e da mistura de Pd+Ca. A curva de calibração para o P apresentou perfil não-linear típico para as curvas obtidas por Z-BC, e o efeito de roll-over foi evidenciado para absorvância de 0,4 na presença de NaF ou de Pd como modificador. O fundo estruturado causado pelo PO, formado sem uso de modificador ou na presença de NaF ou mesmo de Pd, foi eficientemente corrigido pela Z-BC. A terceira parte deste trabalho apresenta o desenvolvimento de um método para a determinação de Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, e V em amostras de carvão ativado e fuligem por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e atomização em forno de grafite usando análise direta de sólidos (SS-HRCS GF AAS). O uso de modificador químico não foi necessário e as temperaturas ii de pirólise utilizadas para as análises foram de 700 ºC para o Mn e 1000 ºC para todos os outros elementos. A determinação foi realizada com calibração com padrões aquosos para Cu, Fe e Mo, demonstrando a liberdade de interferências do método proposto. Para o Ni a calibração com padrões aquosos pode ser realizada utilizando-se somente pixel central para avaliação do sinal analítico, desta forma, o fundo estruturado causado pelo espectro rotacional de absorção da molécula de SiO foi separado espacialmente do sinal do Ni devido a alta resolução do monocromador usado na técnica. A correção de fundo por mínimos quadrados (LSBC) foi utilizada para eliminar o fundo estruturado causado por SiO e por uma molécula contendo S na determinação de Ni em 213,003 nm e V em 318,540 nm. Para a determinação de Cr, Mn e V a calibração foi realizada com CRM sólido. O uso das asas da linha para aumentar a faixa linear de trabalho para o Fe permitiu a determinação simultânea deste elemento e de Cr nas vizinhanças da linha principal do Cr em 357,868 nm. Os resultados obtidos para a análise de CRM foram concordantes com os valores certificados com 95% de confiança, demonstrando a boa exatidão do método proposto. Os resultados obtidos por SS-HR-CS GF AAS foram comparados com os obtidos por ICP OES após digestão ácida das amostras assistida por microondas. O melhor limite de detecção obtido (LOD) foi de 6,0 &#956,g kg-1 para a determinação de Ni utilizando sua linha principal em 232,003 nm.

Detalhes:

  • Categoria: Teses e dissertações
  • Instituição: UFSC/QUÍMICA
  • Área de Conhecimento: QUÍMICA
  • Nível: Doutorado
  • Ano da Tese: 2009
  • Tamanho: 4.03 MB
  • Fonte: Portal Domínio Público

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